鋁合金具有導(dǎo)熱性高、成型性好等特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于汽車、飛機(jī)、航天、艦船等領(lǐng)域的輕量化關(guān)鍵部件[1],但氫易進(jìn)入鋁合金基體,與位錯(cuò)、晶界以及二次顆粒等反應(yīng),導(dǎo)致機(jī)械性能降低[2],因此需嚴(yán)格監(jiān)控氫含量。目前,國(guó)內(nèi)主要采用脈沖惰氣熔融法（以下簡(jiǎn)稱脈沖法）測(cè)定鋁及鋁合金中氫的含量[3],但是測(cè)試過程中卻存在“二次氫”現(xiàn)象,即再次測(cè)試分析過的樣品時(shí)仍舊有明顯數(shù)量氫釋放[4]。國(guó)內(nèi)借助高頻感應(yīng)加熱惰氣熔融（以下簡(jiǎn)稱高頻法）分析脈沖法加熱過的樣品[5],氫分析結(jié)果幾乎歸零,高頻法未涉及脈沖法使用的石墨坩堝,因此認(rèn)定“二次氫”是石墨坩堝釋放氫引起的干擾,不影響實(shí)際測(cè)試結(jié)果；而文獻(xiàn)[6]報(bào)道俄羅斯學(xué)者則借助真空感應(yīng)加熱法（以下簡(jiǎn)稱真空法）分析高頻法測(cè)試過的樣品,仍舊有明顯的氫釋放,認(rèn)為高頻法加熱時(shí)間只有數(shù)分鐘,遠(yuǎn)不及真空法的40 min,加熱時(shí)間過短,不足以保證鋁中氫完全釋放,并建立了詳細(xì)的氫釋放理論模型。

針對(duì)上述不同觀點(diǎn),本工作采用脈沖法以及熱脫附法進(jìn)行初步比對(duì)。熱脫附法[2,7-11]采用石英管加熱,不涉及石墨坩堝,慢速升溫加熱樣品,加熱時(shí)間長(zhǎng)達(dá)數(shù)小時(shí),可兼顧上述不同觀點(diǎn)的核心要素,同時(shí)該方法可提供不同溫度下氫的釋放信息,借助微觀測(cè)試手段,可對(duì)氫的存在位置進(jìn)行判斷,從而有針對(duì)性地改善工藝[2,10-12]。本工作匯總了國(guó)內(nèi)及俄羅斯測(cè)試文獻(xiàn)的相關(guān)數(shù)據(jù)[4-6],對(duì)兩種不同觀點(diǎn)進(jìn)行了詳細(xì)探討；采用脈沖法對(duì)AlSi樣品進(jìn)行分析,然后采用熱脫附法對(duì)脈沖法測(cè)試過的樣品以及脈沖法參與定值的鋁中氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)020030、GBW(E)020030a、GBW(E)020031a進(jìn)行測(cè)試,并根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)上述相關(guān)觀點(diǎn)進(jìn)行了進(jìn)一步分析,鑒于文獻(xiàn)[6]的觀點(diǎn)顛覆了“氫極易解吸、擴(kuò)散以及逸出”的傳統(tǒng)觀點(diǎn),還對(duì)鋁中氫的結(jié)合能以及擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行了匯總,以供借鑒；考慮到熱脫附法在日本應(yīng)用較為成熟,而國(guó)內(nèi)報(bào)道較少的現(xiàn)狀,對(duì)其應(yīng)用進(jìn)行了簡(jiǎn)要介紹,并對(duì)靈敏度問題進(jìn)行了初步探討。

1. 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

LECO RHEN602型氫分析儀,包括脈沖加熱爐、分子篩以及熱導(dǎo)檢測(cè)器等；JSL JTF-20A型氫分析儀,包括電阻加熱爐、自動(dòng)采樣系統(tǒng)、氣相分離系統(tǒng)以及熱導(dǎo)檢測(cè)器等；CA6140A型普通車床,C6132型普通車床；RHEN602型專用石墨坩堝（外徑 20.8 mm,內(nèi)徑 13 mm）。

鋁中氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)020030[認(rèn)定值（0.19±0.04） μg·g?1,7B04,Al-Zn-Mg-Cu]、GBW(E)020030a[認(rèn)定值（0.24±0.06） μg·g?1,7B04,Al-Zn-Mg-Cu]、GBW(E)020031a[認(rèn)定值（0.25±0.05） μg·g?1,2D70,Al-Zn-Mg-Fe-Ni）；丙酮為分析純。

1.2 試驗(yàn)方法

脈沖法測(cè)試：采用CA6140A型普通車床精細(xì)加工AlSi合金樣品,加工好的樣品直接上機(jī)分析,加工剩余試料以及部分脈沖分析后的球狀樣品快遞至熱脫附分析實(shí)驗(yàn)室。

熱脫附法測(cè)試：采用C6132型普通車床精細(xì)加工GBW(E)020030、GBW(E)020030a、GBW(E) 020031a以及AlSi合金樣品,加工好的樣品直接上機(jī)分析；而脈沖加熱過的球狀樣品,置于丙酮中清洗,晾干后上機(jī)測(cè)試（加熱溫度 25~600 ℃,升溫速率 100 ℃·h?1）。

2. 結(jié)果與討論

2.1 文獻(xiàn)測(cè)試結(jié)果對(duì)比

將文獻(xiàn)[4-6]的測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總,測(cè)試樣品涵蓋實(shí)際樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),方法涉及脈沖法、高頻法（石墨坩堝、石英坩堝）以及真空法等,具體信息詳見表1。其中,“*”表示測(cè)試數(shù)據(jù)采用的單位為n·cm3·（100 g）?1,是俄羅斯文獻(xiàn)的單位,尚無法明確該單位的準(zhǔn)確含義。